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旋轉圓盤(pán)電極的使用有哪些事項需特別留意
2021-07-14

旋轉圓盤(pán)電極結構原理:圓盤(pán)電極與垂直于它的轉軸同心并具有良好的軸對稱(chēng);圓盤(pán)周?chē)慕^緣層相對有一定厚度,可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應;同時(shí)電極表面的粗糙度遠小于擴散層厚度。利用旋轉圓環(huán)圓盤(pán)電極可以檢測出電極反應產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量,或圓環(huán)電極上捕集到的盤(pán)電極反應產(chǎn)物的穩定性等。我們在使用旋轉圓盤(pán)電極時(shí),需要按照其正確的使用方法來(lái)進(jìn)行使用,且其中的細節更需注意。

旋轉圓盤(pán)電極使用注意事項:

1、LSV掃描時(shí),推薦先從低速預掃至高速,再從高速掃至低速;

2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;

3、電解池的密封可以確保實(shí)驗過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好,會(huì )造成O2逸出,實(shí)驗數據不成規律;

4、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時(shí),繼續往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;

5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開(kāi)。若采用紅外加熱的方式,則功率應盡量調小;

6、在測量時(shí)電極浸入測量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉速要適當,太慢時(shí)自然對流起主要作用,太快時(shí)則會(huì )出現湍流,不能得到有效參數。要求在旋轉過(guò)程中保證電極表面出現層流狀態(tài)。

7、旋轉圓盤(pán)電極的極限擴散電流密度公式,由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出,Levich方程如下,極限擴散電流iL是研究電化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數。如果在不同轉速條件下測得iL值,作iL-ω1/2圖,可求出D;用標準溶液標定后可測反應物種的濃度,常用于定量分析。

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